Kurzbeschreibung
Hochtemperatur Laserkonfokalmikroskopie (HT-LSCM) ermöglicht die in situ Untersuchung von Erstarrungsvorgängen, fest-flüssig bzw. fest-fest Phasenumwandlungen, Kornvergröberungsprozessen, Keimbildung an Einschlüssen bzw. Korngrenzen sowie zahlreicher weiterer für die Stahl- bzw. Metallverarbeitung relevanter Prozesse. Das HT-LSCM besteht aus zwei Einheiten, einem klassischen LSCM und einem Gold-beschichteten Infrarot-Ofen in dem sich auch die Probenkammer mit Probenhalter und Thermoelement sowie Halogenlampe befindet. Die zu untersuchende polierte Probe mit ≤5 mm Durchmesser und ≤1,5 mm Höhe wird in einen keramischen Probenhalter eingelegt und direkt über dem Thermoelement in den Fokuspunkt des ellipsoid-förmigen Infrarot-Ofens eingebaut. Die im unteren Bereich des Ofens platzierte Halogenlampe erhitzt die Probe bei hohen Heizraten von ≤1200 °C/min auf bis zu 1700 °C Maximaltemperatur. Die Messungen finden üblicherweise unter inerter Ar-Atmosphäre statt und neben dem Heizen und Halten ist gezieltes Kühlen der Probe durch einblasen von Ar oder He mit Kühlraten von ≤ 1000 °C/min möglich. Das Quarz Fenster in der Ofenkammer ermöglicht die in-situ Aufnahme der Probenoberfläche während der Wärmebehandlung durch das LSCM. Die Bildgebung des LSCMs funktioniert über die Fokussierung eines He Ne Laserstrahls, welcher systematisch Probe abrastert, über eine Objektivlinse. Der auf der polierten Probenoberfläche reflektierte Laserstrahl wird über einen Strahlteiler auf einen Photodetektor fokussiert. Eine Konfokalblende bewirkt, dass nur Licht aus der Brennebene auf den Detektor fällt. Licht, welches aus Bereichen ober- und unterhalb der Fokusebene kommt, und die bei hohen Temperaturen vorhandene thermische Strahlung werden ausgeblendet. Durch diese massive Reduktion von Streulicht entsteht ein sehr scharfes Bild der Probenoberfläche mit hoher Auflösung in z-Richtung und thermische Ätzeffekte an Korngrenzen, nichtmetallischen Einschlüssen sowie Volumenänderungen und Oberflächen-Reliefbildung durch Phasenumwandlungen werden sichtbar.
Ansprechperson
Thomas Fischer
Research Services
Das Hochtemperatur-Laserkonfokalmikroskop vom Type Yonekura VL2000DX-SVF17SP dient zur in-situ Beobachtungen von Gefügeumwandlungen. In der Hochtemperaturkammer, welche nach dem Spiegelofenprinzip funktioniert, wird die Probe mittels einer Halogenlampe einer vorprogrammierten Wärmebehandlung unterzogen. Es können beliebige Wärmebehandlungen bis zu einer Kurzzeittemperatur von 1800°C unter Argonatmosphäre durchgeführt werden.
Die Mikrostrukturstruktur wird dabei durch thermisches Ätzen sichtbar. Ein Laserstrahl tastet die Probenoberflache ab, wird reflektiert und von einem lichtempfindlichen Detektor erfasst. Es werden eine voreingestellte Anzahl von Einzelbildern, sowie ein Echtzeitvideo erstellt. Das Gerät dient der Dokumentation und dem besseren Verständnis von Gefügeumwandlungen während Heiz- und Abkühlprozessen. Vorgänge wie Gefügeveränderung, Kornvergröberung oder Ausscheidungsprozesse können in Echtzeit mitverfolgt werden.
Methoden & Expertise zur Forschungsinfrastruktur
Hochtemperatur Laserkonfokalmikroskopie (HT-LSCM) ermöglicht die in situ Untersuchung von zahlreichen für die Stahl- bzw. Metallherstellung und -verarbeitung relevanten Prozessen. Mittels Durchführung einer gezielten Wärmebehandlung mit definierten Heiz- und Kühlraten und gleichzeitiger Beobachtung der Probenoberfläche mit dem LSCM ist es möglich, Videos bzw. Bilder folgender Vorgänge aufzunehmen:
• Erstarrungsprozesse
• Oxidations- bzw. Korrosionsvorgänge (Einsatz von oxidierender bzw. reduzierender Atmosphäre möglich)
• Fest-flüssig Phasenumwandlungen
• Phasenumwandlungen im festen Zustand (z.B. bei Stahl: Ferrit-, Perlit-, Bainit- und Martensitbildung)
• Kornvergröberung (normales bzw. anormales Kornwachstum, Pinning durch Einschlüsse)
• Zwillingsbildung
• Keimbildung an nichtmetallischen Einschlüssen (z.B. bei Azikularferritbildung) oder Korngrenzen (z.B. Bainitbildung)
• Bestimmung von Umwandlungstemperaturen
Aufgrund der hohen realisierbaren Heiz- und Kühlraten sind auch Gefügeveränderungen während Prozessen wie z.B. dem Schweißen nachstellbar. Des Weiteren erlaubt die Aufnahme von Videos mit variabler Geschwindigkeit bzw. Einzelbildern die gezielte Auswertung von innerhalb weniger Sekunden ablaufenden Vorgänge wie z.B. die Martensitumwandlung.